煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu)，以便**了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律；為了測(cè)定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì)，適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來(lái)的快速和在線分析，達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì)，必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測(cè)試，以便合理、高效地利用煤炭。

    煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對(duì)煤的性質(zhì)又有專門的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對(duì)象的性質(zhì)；能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分；方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好；試驗(yàn)方法和設(shè)備簡(jiǎn)單易行，利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外，由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變，煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn)，如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大，樣品組成和性質(zhì)變化范圍大，測(cè)試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。

    鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對(duì)各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識(shí)，而不致產(chǎn)生誤解，各國(guó)對(duì)煤質(zhì)分析試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國(guó)也制定了煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測(cè)定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號(hào)、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。

    1.1煤樣

    煤樣是指為確定煤的某些特性，按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣，即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn)，才能得到各種分析化驗(yàn)的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中，因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對(duì)煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。

    1.2測(cè)定

    在煤質(zhì)分析中，除特別要求外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次平行測(cè)定，一般稱為重復(fù)測(cè)定或平行測(cè)定。兩次測(cè)值的差如不超過(guò)規(guī)定限度即同一化驗(yàn)室允許誤差“Ｔ”，則取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，否則須進(jìn)行第３次測(cè)定；如３次測(cè)值的極差小于１．２Ｔ，則?。炒螠y(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，否則須進(jìn)行第４次測(cè)定；如４次測(cè)值的極差小于１．３Ｔ，則?。创螠y(cè)值的算術(shù)平均值作為結(jié)果；如極差大于１．３Ｔ，而其中３個(gè)測(cè)值的極差小于１．２Ｔ，則可?。硞€(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測(cè)定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測(cè)定。

    1.3試劑

    化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純?cè)噭⒎治黾冊(cè)噭?、?yōu)級(jí)純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣，煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純?cè)噭?；如分析方法中?duì)試劑純度要求不高，可用化學(xué)純?cè)噭?；如用?lái)制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴(yán)格的分析中，有時(shí)需用經(jīng)過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的離子水。

    1.4溶液

    在煤質(zhì)分析中，除已指明溶質(zhì)的溶液外，均為水溶液，含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液，煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量，單位為mol/m3或mol/L，或者為百分比濃度，即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)或體積分?jǐn)?shù)(％)表示。

    1.5測(cè)定方法的精密度

    煤質(zhì)分析中測(cè)定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。

    重復(fù)性即同一化驗(yàn)室的允許誤差，是指同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析煤樣，于短期內(nèi)所作的重復(fù)測(cè)定，所測(cè)結(jié)果的差值(在９５％概率下)的臨界值。

    再現(xiàn)性即不同化驗(yàn)室的允許誤差，是指在不同化驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制*后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果的平均值差值(在特定概率下)的臨界值。

    1.6結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

    煤質(zhì)分析的測(cè)定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行，凡末位有效數(shù)后邊的**位數(shù)字大于５則在其前一位上增加１，小于５則舍去；凡末位有效數(shù)后邊的**位數(shù)等于５，而５后面的數(shù)字并非全部為零，則在５前一位數(shù)上增加１；如５后面的數(shù)字全部為零時(shí)，而５前面一位數(shù)為奇數(shù)，則在５的前一位數(shù)上加１；如前一位為偶數(shù)時(shí)(包括零)，則將５舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不能連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊**位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測(cè)定結(jié)果。
2誤差產(chǎn)生的原因

    雖然現(xiàn)代化分析儀器和技術(shù)在煤質(zhì)分析中已得到廣泛應(yīng)用，但是在煤質(zhì)化驗(yàn)分析過(guò)程中，都是由化驗(yàn)人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過(guò)一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項(xiàng)測(cè)定結(jié)果。在上述過(guò)程中，即使*熟練的化驗(yàn)人員，使用*精密的儀器以及純度*高的試劑，也會(huì)由于測(cè)量?jī)x器準(zhǔn)確度的限制，人的感覺(jué)器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對(duì)性等等原因，而無(wú)法獲得**準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。這就是說(shuō)測(cè)定的結(jié)果和真實(shí)值之間總是要有一個(gè)差值，這個(gè)差值就是測(cè)定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

    2.1系統(tǒng)誤差

    系統(tǒng)誤差是由于固定的原因?qū)е碌牟钪?，這些誤差的數(shù)值相接近而且是同一符號(hào)(正值或負(fù)值)，同時(shí)常常重復(fù)出現(xiàn)。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差原因大致有３種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱量，或者等臂分析天平的兩臂長(zhǎng)度不等；再如使用未校正的滴定管等均會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質(zhì)等引起同符號(hào)、同值的誤差重復(fù)出現(xiàn)。三是測(cè)量方法。例如在酸堿滴定中，等當(dāng)點(diǎn)和終點(diǎn)不一致所導(dǎo)致的誤差。

    2.2偶然誤差

    偶然誤差是不固定的，可變化的，在幾次測(cè)定中有大、有小、有正、有負(fù)。雖然偶然誤差不像系統(tǒng)誤差那樣有規(guī)律地重復(fù)出現(xiàn)，但如果對(duì)大量實(shí)驗(yàn)進(jìn)行仔細(xì)觀察，可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差也是有規(guī)律可循的，諸如誤差大的是少數(shù)，誤差小的是多數(shù)，正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個(gè)因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數(shù)時(shí)，由于*后一位讀數(shù)(小于０．１ｍＬ)是估計(jì)的，多次估計(jì)值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩(wěn)定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差。

    3減小誤差的方法

    了解了煤質(zhì)分析中產(chǎn)生誤差的原因，我們就可以采取針對(duì)性的方法來(lái)減小誤差。

    3.1系統(tǒng)誤差

    由于系統(tǒng)誤差是由儀器、試劑、測(cè)量方法造成的，那么我們?cè)谠囼?yàn)時(shí)，一定要使用經(jīng)過(guò)校正的儀器。如對(duì)天平的砝碼、等臂天平的臂長(zhǎng)以及電子天平、熱電偶等進(jìn)行定期鑒定，定期進(jìn)行標(biāo)定樣測(cè)試，以便掌握儀器的運(yùn)行情況。試劑方面一定要用分析純?cè)噭萜饕欢ㄒ鍧?，保證蒸餾水不含雜質(zhì)。在測(cè)量方法上，如酸堿滴定中，由于使用不同的指示劑，可以得出不同的終點(diǎn)，當(dāng)然滴定終點(diǎn)不會(huì)恰好和等當(dāng)點(diǎn)一致，所以選用指示劑就成為一個(gè)重要問(wèn)題。這就要求我們?cè)谠囼?yàn)中多次試驗(yàn)，選擇那些ｐＨ值的變色范圍和等當(dāng)點(diǎn)ｐＨ接近的指示劑就可以減少滴定誤差。

    3.2偶然誤差

    因煤炭本身的特殊性和不同指標(biāo)對(duì)煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)家規(guī)定進(jìn)行煤樣的采取、制備、化驗(yàn)，如在車皮、煤流等采樣中，一定要做到均勻、不漏點(diǎn)、子樣重量不少于規(guī)定重量等。由于煤是一種多孔結(jié)構(gòu)的吸濕性物質(zhì)，空氣和環(huán)境中的水分對(duì)試樣的實(shí)際質(zhì)量影響較大，煤質(zhì)分析中所用的煤樣，除有特殊要求(如需用大粒度煤為試樣)外，一般都應(yīng)是經(jīng)過(guò)破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。為了避免在不同時(shí)間和不同地區(qū)因空氣濕度相差較大，使煤質(zhì)分析結(jié)果出現(xiàn)明顯差異，在進(jìn)行各種煤質(zhì)分析項(xiàng)目如灰分、揮發(fā)分、元素分析、發(fā)熱量等指標(biāo)時(shí)，*好同時(shí)測(cè)定結(jié)果，以保證各指標(biāo)測(cè)值的準(zhǔn)確性。實(shí)際工作中如不能實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定，則應(yīng)在盡量短的時(shí)間內(nèi)，即煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(*多不超過(guò)７天)內(nèi)進(jìn)行。煤樣制成后，應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通?？捎脦в袊?yán)密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在稱量前，煤樣應(yīng)充分混勻，再進(jìn)行稱取、試驗(yàn)，同時(shí)在破碎、縮分時(shí)一定要按規(guī)定操作。

    目前，由于多使用現(xiàn)代化的儀器，可能需主觀估計(jì)的數(shù)據(jù)減少，但有時(shí)仍需估計(jì)數(shù)據(jù)，如在看滴定管讀數(shù)時(shí)，對(duì)于*后一位讀數(shù)的估計(jì)，多次估計(jì)的不同就可能造成偶然誤差，這就要求我們操作人員以一種慣性的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)讀數(shù)，盡可能減小誤差。

    由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，我們可以盡量使化驗(yàn)室處于一個(gè)相對(duì)封閉的環(huán)境，利用目前較先進(jìn)的設(shè)備，使化驗(yàn)室的溫度、濕度都處于相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境中，就可以減少由這方面造成的誤差。

    偶然誤差和系統(tǒng)誤差不同，經(jīng)過(guò)多次重復(fù)測(cè)定可以發(fā)現(xiàn)**值正負(fù)號(hào)出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相同，因此，偶然誤差可以通過(guò)多次平行測(cè)定使之減少到接近消除。

    準(zhǔn)確度是指測(cè)定值和真實(shí)值的符合程度，我們要得到較高的準(zhǔn)確度，必須使系統(tǒng)誤差減小到*低程度，在系統(tǒng)誤差*小的前提下，盡量減少偶然誤差，這樣就可以減小煤質(zhì)分析中的誤差。

    由于煤炭的特殊性，煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的規(guī)范性較強(qiáng)。雖然在測(cè)定過(guò)程中誤差是很難避免的，但是只要熟練地掌握操作技術(shù)，認(rèn)真細(xì)致地遵照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行工作，就可以使誤差趨于*小。因此，煤質(zhì)分析工作者應(yīng)善于判斷分析結(jié)果的正確性，找出產(chǎn)生誤差的原因，予以糾正，以使煤質(zhì)分析中的誤差達(dá)到*小。