煤的工業(yè)分析技術、煤炭的工業(yè)分析方法

標準參照采用了國際標準ISO348∶1981（E）《硬煤 分析試樣中水分測定方法 直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭 揮發(fā)分測定方法》和ISO1171∶1981（E）《固體礦物燃料 灰分測定方法》。
主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
水分的測定
本標準規(guī)定了3種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無煙煤。
方法A（通氮干燥法）
方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。
試劑
氮氣：純度99.9%，含氧量小于100ppm。
無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。
變色硅膠：工業(yè)用品。
儀器、設備
小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。
玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。
干燥箱：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
干燥塔：容量250mL，內裝干燥劑。

圖1 玻璃稱量瓶
流量計：量程為100～1 000mL/min。
分析天平：感量0.0001g。
分析步驟
用預先干燥和稱量過（**至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，**至0.0002g，平攤在稱量瓶中。
打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣1）并已加熱到105～110℃的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。
注：1）在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮氣流量以每小時換氣15次計算。
從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。
進行檢查性干燥，每次30min，直到，連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。
分析結果的計算
空氣干燥煤樣的水分按式（1）計算：
                                           （1）
式中：Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
m1——煤樣干燥后失去的質量，g；
m——煤樣的質量，g。
方法B（甲蒸餾法）
方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積（mL）。以水的質量占煤樣質量的百分數(shù)作為水分含量。
試劑
甲苯（GB684）：化學純。
無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。
儀器、設備
分析天平：*大稱量為200g，感量0.001g。
電爐：單盤或多聯(lián)，并能調節(jié)溫度。
冷凝管：直形，管長400mm左右。
水分測定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（見圖2）。水分測定管須經(jīng)過校正（每毫升校正一點），并繪出校正曲線方能使用。

圖2 水分測定管（單位：mm）
小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑3mm左右。
微量滴定管：10mL，分度值為0.5mL。
量筒：100mL。
圓底蒸餾燒瓶：500mL。
蒸餾裝置（見圖3）：由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構成。各部件連接處應具有磨口接頭。

圖3 蒸餾裝置示意圖

分析步驟
稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，**至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。
在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒2～4滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內不再有細小水泡出現(xiàn)時為止。
取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（mL），并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積（V）。
回收曲線的繪制
用微量滴定管準確量取0、1、2、3……10mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法進行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實際蒸出的毫升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。
分析結果的計算
空氣干燥煤樣的水分按式（2）計算：
                                        （2）
式中：Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；